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      陰離子非抑制型離子交換色譜

      發布時間:2022-05-12



        洗脫液
        流動相a  .芳香羧酸及其鹽。

        芳香羧酸鹽,如圖所示(4.6 p85 chemdraw),是陰離子非抑制性離子色譜分離中最廣泛使用的洗脫劑。它們具有低電導率,因此當用于稀溶液時,它們提供的洗脫液具有低背景電導率。芳香部分是強紫外發色團,所以芳香酸鹽也是間接分光光度法的理想選擇。這些酸都是比較弱的,所以有緩沖作用,而且因為很多是多質子,所以可以在比較寬的pH范圍內提供緩沖作用。

        由芳香羧酸鹽制備的流動相非常簡單,只需將酸與適量的氫氧化鋰混合,氫氧化鋰的電導率低于Na或k。當需要高pH值來增加弱酸性溶質的保留時,可以使用硼酸鹽緩沖液代替LiOH來增加pH值。


        脂肪羧酸

        由脂肪族羧酸鹽制備的流動相已廣泛用于非抑制。檸檬酸、酒石酸、琥珀酸、富馬酸、蘋果酸、富馬酸、乙酸和甲酸都被用作洗脫劑類型。

        除了檸檬酸鹽,這些都是弱洗脫劑,高電導率,弱到中等紫外吸收和低離子交換選擇性系數。它們適用于分離弱保留陰離子的混合物。


        C.芳香族和脂肪族磺酸。

        在非抑制性ic中使用的洗脫劑的pH范圍內,磺酸通常在水溶液中完全離子化。因此,洗脫液的pH值不是決定溶質保留時間的關鍵因素。芳香磺酸具有芳香羧酸的大部分優點,即電導率低、紫外吸收強、離子交換選擇系數大。它們是強洗脫劑,適用于電導和間接分光光度法。它們的主要缺點是緩沖容量不足,因此如果pH值對分離很重要,則必須單獨向流動相中添加額外的緩沖液。

        脂肪磺酸具有較高的電導率,電導率隨著鏈長的增加而降低。紫外吸收弱,離子交換選擇性適中。它們適用于直接紫外檢測。


        d  .氫

        氫氧化鉀離子是最弱的離子交換競爭陰離子,具有非常高的電導率。它適用于弱保留陰離子,如F-、ClO3-、BrO3-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-或弱酸陰離子硫化物和亞砷酸鹽,如酚、硅酸鹽、氰基等。這需要高pH值保持。檢測方法通常是間接電導法。


        E.多元醇-硼酸鹽絡合物

        眾所周知,硼酸或硼酸鹽與多羥基化合物如甘露醇、葡萄糖、果糖、木糖、甘油、山梨醇、蔗糖或麥芽糖或酸性化合物如葡萄糖酸、酒石酸和葡萄糖醛酸形成中性或陰離子復合物。還有銀河系。與葡萄糖酸的復合物是最廣泛使用的。


           f  .乙二胺四乙酸EDTA

        EDTA可用作陰離子脂肪族多羧酸的洗脫劑和多價金屬陽離子的強絡合劑。其應用大多涉及第二個特性,即絡合能力。


        G .無機鹽

        無機陰離子如Cl-、SO4=或PO43-可用作強洗脫劑,但由于其高電導率,不能使用直接電導率檢測。其他檢測模式可以是紫外吸收、折光率、電化學和柱后反應。


        陽離子洗脫劑
        A.無機酸無機酸

        稀溶液,如硝酸,是ic分離堿金屬陽離子和胺最常用的洗脫劑。洗脫液的強度僅由其pH值決定。水合氫離子是這些溶質的有效競爭陽離子,流動相的高電導率可以實現靈敏的間接電導檢測。


        有機堿

        隨著pH值的降低,堿變得越來越質子化,因此它們在低pH值下充當有用的陽離子交換洗脫劑。單價質子化堿僅對單價胺有效,而雙質子化堿通常更適合洗脫二價陽離子。


        抑制離子色譜的流動相

        如上所述,抑制器是插在色譜柱和電導檢測器之間的裝置。目標是降低洗脫液的背景電導率,并盡可能提高分析物離子的電導率。抑制器通過以下機制工作:
        1.將洗脫液陽離子交換成水合氫離子,適用于含有弱酸(碳酸、硼)鈉鹽的流動相。
        2.將洗脫液的陰離子交換成氫氧根離子,其中硝酸鹽或氯化物鹽是合適的;
        3.通過沉淀完全去除洗脫的離子,例如通過SO42-沉淀去除Ba和Pb離子。
        4.通過與Cu2或其他絡合離子絡合,減少流動相中的離子電荷。適用于這些抑制劑的流體相應地含有螯合物。


        離子色譜以下檢測方法可用于檢測離子交換色譜:
        電導率檢測
        電化學(安培或庫侖)檢測
        電位檢測
        光譜檢測
        柱后反應檢測。


        電導率檢測

        電導率檢測對于無機離子分析有兩個優勢。首先,所有離子都是導電的,因此檢測器的響應應該是通用的。其次,探測器的結構和操作相對簡單。本文將從工作原理和性能特點、檢測模式、池設計、柱后信號增強即抑制和應用等方面對電導檢測進行探討。

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